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  Vous êtes ici : Accueil > Base de connaissances > Histoire de nos métiers > Industrie des extraits tannants de châtaignier en France > Procédé d'extraction du tanin de châtaignier Révision : 11 décembre 2017  
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Gérard COSTE - Ingénieur EFPG

Extraits du Bulletin de La Cellulose
2017, n°73 et 74

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VII - Procédé d'extraction du tanin de châtaignier

Mis au point par Aimé Koch, le principe de l’extraction du tanin du bois de châtaignier est calqué sur celui utilisé par l’industrie sucrière pour extraire le sucre de la betterave. Le blocus continental imposé dès 1806-1807 par Napoléon 1er pour ruiner l’Angleterre prive la France des marchandises manufacturées britanniques et de certains produits importés comme le sucre de canne produit dans ses colonies (Martinique, Guadeloupe, Saint-Domingue) et raffiné en métropole. Pour pallier cette situation, Bonaparte fonde par deux décrets impériaux (1811 et 1812) une industrie de production de sucre à partir de la betterave. Dès 1814, plus de 200 fermes-usines sont déjà créées en Picardie et dans le nord (Aisne, Oise, Somme, Pas-de-Calais). Le sucre est extrait par épuisement progressif afin d’obtenir des jus les plus concentrés possibles avant la phase de concentration par évaporation.

Dans le procédé d’extraction du tanin, les billes de châtaignier sont déchiquetées par une coupeuse et réduites en copeaux afin de faciliter l’accessibilité et la diffusion du tanin. Ces copeaux ont la forme de plaquettes plus ou moins régulières de 3 à 4 cm de dimension et de quelques millimètres d’épaisseur. Dans la coupeuse, les billes de châtaignier sont comprimées sur deux troncs de cônes soudés à leur sommet, munis de lames et tournant à grande vitesse.

Coupeuse mise au point par le mécanicien Duchesne et fonctionnant au début du 20e siècle
Coupeuse mise au point par le mécanicien Duchesne et fonctionnant au début du 20e siècle

L’extraction du tanin en milieu aqueux s'appuie sur le phénomène de diffusion en créant une différence de concentration en tanin entre le copeau et le milieu aqueux qui l'entoure. Ce phénomène obéit à la loi de Fick : le tanin ne peut être extrait que si sa concentration dans le copeau est supérieure à celle du milieu aqueux. Dans la pratique, il s'agit de procéder à contre-courant en soumettant en plusieurs étapes successives des copeaux de plus en plus riches – autrement dit, de moins en moins épuisés – en tanin à une solution aqueuse qui s’enrichit de plus en plus en tanin. À chaque étape, il suffit de maintenir un gradient de concentration en tanin suffisant entre les copeaux et le milieu aqueux récepteur pour permettre la diffusion.

Dans les premières applications industrielles, la diffusion a lieu dans des cuves ouvertes pouvant être en bois. Puis apparaissent les autoclaves fermés, en cuivre ou en bronze afin d'éviter tout noircissement par un contact fer/tanin. Ils peuvent être chauffés à la vapeur (∼100°C) et sont installés en batteries composées de 3 à 12 appareils selon les capacités de production de l’usine. Ces autoclaves sont interconnectés par des vannes, tuyauteries et pompes pour permettre tous les choix de circulation des jus entre eux.

Deux autoclaves pour l’extraction du tanin vers la fin du 19e siècle
Deux autoclaves pour l’extraction du tanin vers la fin du XIXe siècle

Après la phase d’extraction, les jus récupérés sont clarifiés par décantation ou filtration afin d'éliminer les substances non solubles en milieu aqueux. Ils peuvent recevoir des adjuvants pour améliorer le procédé et le produit fini, en particulier pour la décoloration du tanin. La concentration est de l’ordre de 3 à 5 % en tanins après extraction. Ces extraits sont ensuite concentrés dans des évaporateurs pour la commercialisation et le transport. Jusqu'à la Première Guerre mondiale, les extraits tannants sont généralement livrés à une concentration de 25-30 % dans des tonneaux en châtaignier allant jusqu'à 220 litres de capacité. Les usines possèdent alors leur propre tonnellerie intégrée.

Stockage de tonneaux à l’usine de Maurs (Gard) pour la commercialisation du tanin liquide
Stockage de tonneaux à l’usine de Maurs (Gard)
pour la commercialisation du tanin liquide

Comme dans les industries sucrière ou papetière, le principe du multiple effet sert à optimiser l’évaporation. Généralement, trois effets à courant parallèle suffisent pour atteindre 25 à 30 % de concentration. Pour la liqueur noire en papeterie, le sextuple effet à contre-courant permet d’atteindre facilement des concentrations de l’ordre de 62-63 %.

Concernant la concentration des extraits tannants, il est nécessaire de prendre certaines précautions car le tanin s’oxyde et se modifie si la température dépasse 100°C. Dans un triple effet constitué de trois évaporateurs, le premier effet reçoit l’extrait à concentrer qui circule à l’intérieur de tubes organisés en faisceau, ainsi que de la vapeur à 95-110°C qui circule à l’extérieur du dispositif tubulaire. La vapeur cède sa chaleur latente à l’extrait tannant provoquant l’évaporation d’une fraction de l’eau qu'il contient, qui se concentre dans le faisceau de tubes. Cette vapeur de revaporisation est envoyée dans le deuxième effet qui reçoit également l’extrait tannant issu du premier effet qui commence à se concentrer. Le même mécanisme se poursuit dans le deuxième effet entraînant une nouvelle vaporisation, puis dans le troisième effet. De ce fait, la chaleur latente cédée par la vapeur dans le premier effet sert pratiquement trois fois pour évaporer l’eau contenue dans l’extrait tannant : cela permet de concentrer ce dernier avec une grande efficience.

L’installation fonctionne sous vide grâce à un générateur de vide installé sur le troisième effet. Cela permet d’abaisser la pression d’effet en effet et de réduire progressivement la température de l’extrait et son point d’ébullition. Des gradients de température suffisants peuvent ainsi être fixés entre la vapeur et les jus de l’extrait tannant pour favoriser l’évaporation de la première et augmenter la concentration des seconds. En travaillant sous vide, la diminution du point d’ébullition compense le retard à l’ébullition dû à la hausse progressive de la concentration de l’extrait. Enfin, l’abaissement des températures évite d'altérer la qualité de l’extrait tannant. Après la Guerre 1914-1918, pour obtenir des extraits tannants secs à plus de 20-30 % de concentration, un quadruple voire un quintuple effet conçu sur le même principe est mis en œuvre dans les usines.

Evaporateur triple effet installé au début du 20e siècle
Évaporateur triple effet installé au début du 20e siècle

Le procédé d’extraction et de concentration des extraits tannants reste pratiquement identique durant tout le siècle d’activité de cette industrie (1860-1960). Les techniques d’évaporation s'améliorent au fil du temps pour faire face à l’augmentation des capacités et commercialiser des produits de plus en plus concentrés. Dès les années 1920, la livraison dans des sacs de jute caoutchoutés remplace la livraison du tanin liquide dans des tonneaux de châtaignier.

Commercialisation du tanin en sacs de jute caoutchoutés de 50 kg
Commercialisation du tanin en sacs de jute caoutchoutés de 50 kg
[Tanins Pierre-Albert Rey]
  Evaporateur à grimpage haute efficacité installé à partir des années 1920-1930  
Évaporateur à grimpage haute efficacité
[Document Kestner]

Le multiple effet devient plus performant. Kestner propose un évaporateur à grimpage à film mince pouvant jouer le rôle de 'sur-concentrateur' destiné à prendre le relais du multiple effet classique. Il est plus efficace dès lors que la concentration des jus augmente et que ceux-ci deviennent plus visqueux donc difficiles à véhiculer. La méthode consiste à utiliser un faisceau de tubes de grande longueur. Au début des années 1900, les appareils Kestner sont équipés de tubes verticaux de 7 mètres de longueur dans lesquels circule la liqueur à concentrer. Comme dans le multiple effet, ce faisceau de tubes est logé dans une cuve cylindrique alimentée en vapeur vive. Lors de son ascension, la liqueur se réchauffe et une partie de son eau, en se vaporisant, provoque un écoulement bi-phasique (liqueur/vapeur) dans le tube qui élève considérablement la vitesse de circulation et la turbulence des jus entraînés. Cette dernière augmente les cœfficients d’échange de chaleur en réduisant fortement l’épaisseur de la sous-couche limite laminaire, véritable résistance thermique au voisinage de la paroi interne du tube. Ceci a pour effet d’améliorer l’efficacité de l’évaporateur tout en fluidisant la liqueur concentrée. Dans ce cas, la concentration de l’extrait tannant à la sortie peut atteindre les 63-65 %. Au-delà, le recours à un tunnel à air chaud ou à un atomiseur pour pulvériser la solution réchauffée, permet d’obtenir des produits secs commercialisables dans des sacs papier.

Dans le cas du séchage avec atomiseur, la solution réchauffée est pulvérisée dans la chambre de celui-ci traversée par un courant d’air chaud à 120°C. Par évaporation forcée, les gouttelettes se transforment instantanément en particules solides. L’extrait en poudre est récupéré par effet de cyclonage dans l’atomiseur, suivi de plusieurs séparateurs de type cyclone. Les améliorations concernent également l’utilisation de la chimie et les contrôles en laboratoire pour renforcer la qualité et le suivi de la régularité de celle-ci afin de satisfaire les clients. Le schéma ci-contre représente un évaporateur à grimpage de haute efficacité, installé dans les années 1920-1930 et possédant une grande surface d’échange en raison de la longueur de ses tubes.

Schéma ci-contre : A, entrée de la vapeur vive de chauffage - B, sortie de la vapeur de revaporisation - D, ballon séparateur à la sortie des tubes entre la liqueur concentrée et la vapeur de revaporisation - L, sortie de la liqueur concentrée - T, admission de la liqueur à concentrer - G, sortie des condensats issus de la vapeur vive de chauffage - V, vanne de purge - R, faisceau de tubes - M, cuve.

Dans la plupart des régions et villages ayant connu cette industrie, les usines d’extraits tannants ne sont plus qu'un souvenir. Les matériels ont été ferraillés et les bâtiments détruits ou transformés pour d’autres activités. Les associations s'intéressant au patrimoine ont souvent beaucoup de difficultés pour recueillir les documents et témoignages utiles à la reconstitution historique de ces anciennes usines qui, en leur temps, ont procuré travail et prospérité dans tant de zones rurales.

L’historique et le process d’extraction du tanin dans l’usine Progil de Saint-Sauveur-de-Montagut en Ardèche sont détaillés dans le chapitre suivant. Fondée par des particuliers en 1906, reprise et modernisée par Progil en 1932, cette usine cesse de fonctionner en 1962. Son cas est représentatif du sort d’un grand nombre d’usines dans cette industrie.

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