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Vous êtes ici : Accueil > La technique > Procédés > Rapport d'activité scientifique du LGP2 > Physique des structures fibreuses > Contribution de la microscopie à l’analyse des matériaux           Révision : 05 juillet 2011
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Chercheurs du LGP2
(Mai 2011)
 
Grenoble INP-Pagora, Ecole internationale du papier, de la communication imprimée et des biomatériaux
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Laboratoire Génie des Procédés Papetiers (LGP2)

III - Physique des Structures Fibreuses

III - 3 - Contribution de la microscopie à l’analyse des matériaux
Raphaël Passas, Bertine Khélifi, Cindy Arnoldi

Les activités liées à la microscopie sont divisées en trois grands axes et mettent en œuvre des techniques allant du stéréo-microscope à la microscopie électronique à balayage en passant par le microscope optique couplé à l’analyse d’image.

La morphologie des fibres

Les fibres de bois ne possèdent pas toutes les mêmes caractéristiques morphologiques. Selon les essences dont elles proviennent, longueur, largeur et porosité de la paroi peuvent fortement varier. Lors de la transformation du bois en pâte, les fibres subissent des actions mécaniques et/ou chimiques. Ces dernières induisent des modifications de la constitution et de l’arrangement des microfibrilles à l’échelle nanométrique. La connaissance de données morphologiques à différentes échelles (nanomètre, micromètre et millimètre) peut permettre d’optimiser le couple fibre/procédé en fonction de l’utilisation finale souhaitée. Dans le cadre de la thèse de E. Micromatis (collaboration avec Tembec S.A., 2007), l’optimisation de la production de pâte a pu être réalisée en se fondant sur des analyses morphologiques obtenus avec un appareil automatique (MorFi) de mesure morphologique développé par le LGP2 en collaboration avec le Centre Technique du Papier (CTP) et Techpap suite aux travaux de thèse d’A. Tessadro soutenue en 1995. Une deuxième utilisation des données morphologiques consiste en la simulation de réseaux fibreux dans le but de prédire les caractéristiques des papiers. Les travaux de C. Barratte (collaboration Huyck, 2001) puis de R. Vincent (collaboration Tembec Corp., 2006) ont conduit à la fabrication de feuilles virtuelles comparables à la réalité [Figure 1].

Image MEB (haut) et simulation (bas) d’une feuille de papier
Figure 1 - Image MEB (haut) et simulation (bas) d’une feuille de papier
[Thèse R. Vincent, Grenoble INP-Pagora, TEMBEC]

Les compositions fibreuses

Au fil du temps, les papiers ont été fabriqués à partir de différents types de fibres (bambou, écorce de mûrier, chiffon, bois, plantes annuelles,…). Actuellement, toutes sortes confondues, ils contiennent plus de 50% de fibres cellulosiques de récupération. L’analyse de composition fibreuse se base essentiellement sur des observations en microscopie optique afin de déterminer le type de fibres présentes dans le matériau. L’identification est basée sur des critères de botanique pour les différents types de cellules présentes (trachéides, fibres, vaisseaux, cellules de parenchyme…). Une analyse complémentaire sur les charges minérales présentes peut être conduite afin de déterminer le type de charge et leur répartition tant en surface que dans l’épaisseur [Figure 2].

Microanalyse X et répartition des atomes dans l’épaisseur du papier
Figure 2 - Microanalyse X et répartition des atomes dans l’épaisseur du papier
[Plaquette présentation de l’ESEM, R. Passas, Grenoble INP-Pagora]

Cette dernière se fait par l’observation en microscopie électronique à balayage couplée à l’analyse des énergies des photons X issus de l’interaction électron–matière. Pour les pâtes désencrées, l’analyse est plus complexe car les matières premières sont d’origines diverses. L’optimisation du traitement de désencrage nécessite une meilleure connaissance de la suspension fibreuse tout particulièrement au niveau des particules d’encres. L’un des enjeux est de pouvoir fractionner les différents constituants (particules d’encre, charges minérales, fibres, fibrilles) afin de ne traiter que le flux désiré [Figure 3]. La microscopie optique couplée à l’analyse d’image devrait permettre de développer une méthode de quantification des différents éléments (thèse en cours de S. Kumar, en collaboration avec le Centre Technique du Papier).

Suspension issue de fibres de récupération
Figure 3 - Suspension issue de fibres de récupération
(gauche : lumière réfléchie, fond blanc ; droite : fluorescence
[Thèse S. Kumar, Grenoble INP-Pagora, CTP]

Observations de papiers et de biomatériaux

Tous les éléments présents dans la suspension vont contribuer à la structure de la feuille et vont donc définir ses propriétés de contexture, optiques et mécaniques. Ainsi, la porosité de surface et la rugosité sont deux caractéristiques à prendre en compte par exemple pour l’étude de la pénétration des encres et donc de la qualité d’impression [Figure 4].

Surface d’un papier partiellement imprimé
Figure 4 - Surface d’un papier partiellement imprimé
[B. Khélifi, Grenoble INP-Pagora]

La qualité d’impression peut se faire sur un jugement visuel mais le couplage microscopie optique - analyse d’image peut donner dans ce contexte des informations quantitatives sur la linéature, l’orientation des trames, le repérage des couleurs et l’augmentation de la valeur tonale. La détermination de l’hétérogénéité de niveaux de gris des points de trame est un atout par rapport aux analyses densitométriques classiques et donne des informations sur les changements locaux des propriétés des matériaux. Le développement durable est une notion qui est également déclinable pour les matériaux avec l’arrivée de nouveaux produits renforcés par des fibres végétales ou des "wiskers" de cellulose. Leur observation nécessite l’utilisation de microscope électronique à haute résolution ou la microscopie à champ proche avec la mise en place de protocoles spécifiques.

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