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Vous êtes ici : Accueil > La technique > Procédés > Rapport d'activité scientifique du LGP2 > Physique des structures fibreuses > Apport de la microtomographie synchrotron à rayons X à l’étude des matériaux fibreux           Révision : 05 juillet 2011
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III - Physique des Structures Fibreuses

III - 2 - Apport de la microtomographie synchrotron à rayons X à l’étude des matériaux fibreux
Pierre Dumont, Jean-Francis Bloch, Stéphane Dufreney

La microtomographie synchrotron aux rayons X est une technique d’imagerie qui permet une reconstruction tridimensionnelle de la microstructure des matériaux. Cette technique, utilisée déjà depuis plusieurs années au sein de l’équipe de physique des structures fibreuses, est actuellement au cœur d’un projet de longue durée (LTP) mené à l’ESRF (European Synchrotron Radiation Facility) intitulé Heterogeneous Fibrous Materials. Ce projet rassemble plusieurs laboratoires français et internationaux et il est coordonné par le LGP2. Son but est de fournir une description fine à l’échelle micrométrique, c’est-à-dire l’échelle des fibres ou du réseau fibreux, de la microstructure des matériaux fibreux. Pour cela, des descripteurs quantitatifs de la microstructure sont élaborés. Par ailleurs, des essais in situ sont également réalisés afin de mettre en évidence l’influence de divers types de chargements thermiques, mécaniques ou hygroscopiques sur l’évolution des microstructures étudiées. Enfin, l’obtention de propriétés physiques à partir des informations recueillies constitue également un des objectifs de ce projet. Les matériaux étudiés sont des papiers ou cartons d’origine industrielle ou des papiers modèles de laboratoire, des toiles à structure tissée, des non-tissés, des composites à matrice polymère modèles ou industriels, des biocomposites ainsi que divers autres matériaux fibreux plus “exotiques” tels que des enduits autorenforcés par des fibres.

Techniques d’analyse des microstructures fibreuses

Modes d’acquisition d’images microtomographiques

La résolution des images de microtomographie doit être adaptée aux dimensions caractéristiques des fibres utilisées dans les différents matériaux étudiés afin d’en donner la description en adéquation avec le problème physique étudié. Ainsi, les images obtenues, au cours du projet ont des tailles de pixel s’échelonnant de 0,7 μm à 5 μm. Cependant, la taille des pixels n’est pas le seul paramètre à régler, le mode d’imagerie est ainsi déterminant dans l’obtention d’images de qualité. Pour la plupart des échantillons de papiers et cartons testés, la technique classique de microtomographie en mode d’absorption est suffisante [Figure 1]. C’est cette technique qui a été utilisée pour mettre en évidence par exemple l’influence des paramètres du procédé sur la microstructure de ce type de matériaux (thèses de S. Rolland du Roscoat, M. Decain et M. Peralba). Notons que dans ce cas, la durée d’un scan à l’ESRF est en moyenne d’une dizaine de minutes.

Exemples de microtomographies synchrotron à rayons X en mode d’absorption
Figure 1 - Exemples de microtomographies synchrotron à rayons X en mode d’absorption (ESRF, ligne ID19):
(a)microtomographies synchrotron  papier impression-écriture (thèse de S. Rolland du Roscoat),
(b) papier modèle (thèse de C. Marulier).

Dans les cas des matériaux composites qui sont formés par l’assemblage de constituants présentant un très faible contraste d’absorption des rayons X, d’autres techniques de microtomographie, telles que le contraste de phases ou l’holotomographie, sont utilisées. Elles sont spécifiques à la microtomographie synchrotron. Elles nous ont permis d’accéder par exemple à la microstructure de composites à matrice polymère chargée avec des particules minérales et renforcée par des mèches de fibres de verre (exemple [Figure 2], ainsi que de révéler la microstructure de composites à fibres issues de plantes ou de bois intégrées dans une matrice polymère.

composite SMC : matrice polymère polyester chargée en carbonate de calcium + fibres de verre
Figure 2 - Exemples de micrographies 2D obtenues à partir de la microtomographie (ESRF, ligne ID 19)
d’un composite SMC formé par l’assemblage d’une matrice polymère polyester chargée
en carbonate de calcium et mèches de fibres de verre :
(a) image obtenue en mode d’absorption
(b) même image en mode de contraste de phase
(Le et al., Composites : Part A, 2008).

Certains matériaux présentent parfois un fort contraste de tailles entre leurs différents constituants. C’est par exemple le cas de filtres (diamètre de fibres de l’ordre de 40 μm), que nous avons étudiés récemment, qui ont pour finalité d’arrêter des particules d’un diamètre moyen de 0,1 μm à 2 μm. Afin d’observer par microtomographie ces deux types de constituants, une technique dite multirésolution a dû être mise en œuvre. Récemment, cette technique a également été appliquée à la caractérisation de papiers contenant des charges minérales.

Enfin, d’autres matériaux possèdent des microstructures qui évoluent rapidement. Afin de saisir, à un instant donné, la microstructure, par exemple d’un enduit fibreux, la technique de microtomographie a été mise en œuvre. Dans ce cas, la durée d’un scan n’est plus que de l’ordre d’une minute sans que la qualité de l’image obtenue n’en soit trop affectée (collaboration à la thèse de F. Chalencon, 3S-R) permettant ainsi son analyse.

Procédures d’analyse d’images

L’obtention des images 3D n’est pas suffisante en soi. Il faut être capable de définir des descripteurs pertinents des microstructures des matériaux étudiés (porosité globale, gradients de porosité, orientation globale des fibres). Une première étape consiste à utiliser ou éventuellement à mettre au point des algorithmes de “débruitage” et de segmentation (binarisation) des images obtenues (exemple [Figure 3] et thèse de S. Rolland du Roscoat).

processus de segmentation d’une microtomographie d’un échantillon de papier
Figure 3 - Illustration du processus de segmentation d’une microtomographie d’un échantillon de papier
contenant des charges (thèse de S. Rolland du Roscoat) : (a) illustration sur des coupes 2D,
(b) image du volume reconstruit après segmentation où l’on distingue la phase poreuse,
la phase fibreuse (en blanc) et les charges minérales (en rouge).

Les images segmentées sont ensuite traitées afin de mesurer les paramètres structuraux [Figure 4]. Un certain nombre de thèses en cours contribuent à l’amélioration des techniques existantes (thèses de M. Peralba, d’O. Guiraud et de H. Boulbir). Actuellement, nous cherchons également à développer des techniques qui rendraient possible la squelettisation des réseaux fibreux afin de pouvoir analyser individuellement chacun de leurs éléments (individualisation des fibres, repérage des contacts [Figure 5].

Profil de porosité d’une toile de machine à papier   processus de squelettisation du réseau fibreux d’un composite
Figure 4 - Profil de porosité d’une toile de machine à papier calculée
à partir d’une microtomographie obtenue à l’ESRF sur la ligne ID19
(thèse de M. Peralba).
  Figure 5 - Illustration du processus de squelettisation du réseau fibreux d’un composite modèle
à matrice polymère renforcée par des mèches de fibres de verre. Microtomographies obtenues
à l’ESRF sur la ligne ID19 (thèse d’O. Guiraud).

Développement de dispositifs d’essais in situ

Au cours du LTP, plusieurs dispositifs d’essais mécaniques ont été développés dans l’optique de réaliser des essais in situ au cours des scans. Les caractéristiques de ces dispositifs sont liées à la résolution souhaitée des images ainsi qu’aux dimensions des échantillons testés.

Dispositif de compression pour imagerie à moyenne résolution (de 2 à 7,5 μm) – Le premier dispositif a été développé afin de comprimer des échantillons d’un diamètre maximum de l’ordre d’une dizaine de millimètres. Il permet de contrôler la force exercée sur l’échantillon (force maximale de 500 N) et d’introduire éventuellement de l’air à température et humidité relative contrôlées, au moyen d’un système venturi.

Dispositif de compression et de traction pour imagerie à haute résolution (de 0,7 à 2 μm)

Afin de tester des échantillons de plus petits diamètres, un dispositif miniaturisé de traction-compression a également été conçu. Pour les essais de traction, en raison de la faible rigidité des échantillons et pour éviter de les endommager lors de leur mise en place dans la machine, des mors spéciaux ont dû être mis au point . Ce dispositif est muni de capteurs de force de 5 N et 50 N et d’un moteur piézoélectrique permettant de contrôler le déplacement du mors supérieur [Figure 6].

Dispositif de traction-compression à haute résolution
Figure 6 - Dispositif de traction-compression à haute résolution :
(a) installé à l’ESRF sur la ligne ID 19,
(b) détail des mors de traction dans lesquels une éprouvette est insérée (largeur de 1,2 mm)

Microtomographie en conditions environnementales contrôlées, couplées éventuellement à des essais mécaniques in situ

Microtomographie en conditions environnementales (humidité) variables

Les matériaux comportant des fibres naturelles sont très sensibles aux variations d’humidité de l’air ambiant. Un dispositif permettant l’humidification de l’air environnant l’échantillon au cours du scan a donc été utilisé à l’ESRF. Ce dispositif a été utilisé pour suivre l’hygroexpansion de nombreux échantillons : papier impression-écriture, carton plat, mats de fibres de lin.

Microtomographie et essais mécaniques in situ

Afin de mieux appréhender les mécanismes de déformation des réseaux fibreux, des essais de traction ont été réalisés, au moyen du dispositif décrit précédemment, sur diverses sortes de papiers, sur des couvertures de carton ondulé, ainsi que sur des fibres de lin, à des résolutions de 0,7 μm. Les matériaux que nous étudions ne subissent pas uniquement des sollicitations de traction au cours des opérations de fabrication ou bien de mise en œuvre. Par exemple, les papiers et cartons subissent des contraintes de compression selon leur épaisseur lors des opérations d’impression ou de transformation. Des essais de compression ont ainsi été réalisés à haute résolution (0,7 μm) sur des buvards et des cartons ondulés. Dans ce dernier cas, des conditions d’humidité variables ont également été utilisées.

Dans le cadre d’une étude portant sur la mise en forme de composites à matrice polymère renforcée par des fibres, des essais de compression in situ ont été réalisés en microtomographie rapide. Cette étude permet de suivre à une échelle inédite la déformation et le mouvement des fibres contenues dans une mèche de renfort du composite modèle étudié [Figure 7] (collaboration à la thèse de P. Latil, 3S-R).

Evolution de la contrainte normale de compression exercée sur un échantillon 
   de mèche modèle de matériau composite en fonction de la fraction volumique de fibres
Figure 7 - Graphique donnant l’évolution de la contrainte normale de compression exercée
sur un échantillon de mèche modèle de matériau composite en fonction de la fraction
volumique de fibres. Cette fraction de fibres a été estimée grâce aux microtomographies
(ESRF, ligne ID 19) figurant autour du graphique.

Techniques numériques avancées d’analyse des volumes reconstruits

Méthodes de corrélation d’images

Parallèlement aux techniques d’analyse d’images développées pour déterminer des descripteurs quantitatifs de la microstructure, les expériences décrites précédemment montrent a fortiori l’intérêt de techniques de mesure de champs cinématiques. Ce problème a été abordé en mettant en œuvre une méthode de corrélation d’images pour étudier les phénomènes d’hygroexpansion de cartons plats (thèse de J. Viguié) et de mats de fibres naturelles à partir d’échantillons placés dans un environnement où l’humidité relative variait. Cette méthode a pour intérêt remarquable de permettre la reconstruction des champs de déplacement, et éventuellement de déformation, vus par les échantillons au cours des expériences [Figure 8]. Elle est basée sur l’exploitation des images de microtomographie. Les variations de ces champs ont pu être corrélées aux hétérogénéités des microstructures fibreuses testées.

Visualisation 3D d’un carton plat
Figure 8 - (a) Visualisation 3D d’un carton plat à une humidité relative de 20% (à droite) et coupe (ey;ez) selon son épaisseur (à gauche).
(b) Cartes des composantes du champ de déformation du carton plat évaluées à partir des déplacements mesurés par corrélation d’images
dans le plan (ey;ez) pour une variation d’humidité relative de 20% à 50% (thèse de J. Viguié).

Obtention de propriétés effectives des milieux fibreux à l’échelle mésoscopique

Les volumes scannés par microtomographie peuvent aussi servir à l’estimation de propriétés physiques (perméabilité, conductivités électriques et thermiques, propriétés élastiques,...) des matériaux (thèse de M. Decain). Dans la thèse de M. Peralba, les propriétés de perméabilité de toiles de machines à papier ont pu ainsi être calculées pour des régimes linéaires et inertiels d’écoulement. Le code numérique utilisé est basé sur la méthode des volumes finis implantée dans le logiciel commercial Geodict. Cette technique est actuellement également utilisée afin d’estimer les propriétés élastiques de papiers modèles (thèse C. Marulier) ainsi que de matériaux composites formés par des fibres de carbone et une matrice époxy.

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