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Vous êtes ici : Accueil > Technique > Nouvelles technologies > Microscopie électronique à balayage environnemental           Révision : 02 mai 2005
Visitez le site Web de l'EFPG Un microscope électronique à balayage "environnemental" à l'EFPG

Raphaël Passas (Enseignant-chercheur EFPG)
(28 Avril 2005)
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Depuis 1976, l’EFPG utilise la microscopie électronique à balayage dans le cadre de la formation et de la recherche. Ce type d'équipement, particulièrement adapté pour la caractérisation des matériaux, permet d'analyser tous les constituants des papiers et cartons (pâtes, fibres, charges, couches…) et des produits connexes (bois, toiles, feutres, encres, formes imprimantes, blanchets, polymères, composites…). Cette année, l'EFPG vient d'acquérir un Microscope électronique à balayage de type environnemental (ESEM) QUANTA 200. L'achat de ce nouvel équipement a été rendu possible grâce au soutien financier de l'INP de Grenoble (Centre des Moyens Technologiques Communs) et de la société Arjo Wiggins.

Pourquoi un nouvel équipement ?

En savoir plus :

Pour les observations au microscope électronique à balayage conventionnel (CSEM), les échantillons doivent être déshydratés et rendus conducteurs. Par conséquent, pour les produits papetiers et connexes, il est souvent nécessaire d'avoir recours à un traitement préalable des échantillons (séchage + dépôt d'un film conducteur). La phase de déshydratation constitue un véritable obstacle à une caractérisation in-situ des échantillons, en particulier pour les pâtes papetières qui font appel à des techniques telles que la lyophilisation ou le contournement du point critique du CO2 (CPD).

Microscope électronique à balayage ESEM
Microscope électronique à balayage
"environnemental" de la société FEI
(Source site FEI)

Depuis une dizaine d'année, l'ESEM (environmental scanning electron microscope) constitue pour les matériaux biologiques, une avancée importante résolvant les problèmes de préparation d'échantillons. De nombreuses études réalisées sur les végétaux et les fibres papetières ont montré que l'avantage principal d'un ESEM par rapport aux CSEM réside dans le fait qu'il peut fonctionner à des pressions allant jusqu'à 50 Torr (10-5 Torr pour un CSEM) et à des températures d'échantillon contrôlées par une platine peltier, ce qui permet l'observation directe d'échantillons hydratés. Par ailleurs, les nouveaux dispositifs de contrôle du faisceau d'électrons et de détection permettent de former des images à basse tension, et par conséquent d'observer des échantillons non conducteurs sans une métallisation préalable de leur surface. Le pilotage précis des conditions de température et de pression dans la chambre du microscope permet également de suivre en dynamique des variations d'humidité ou de changement d'atmosphère gazeuse. Les premiers essais réalisés sont très encourageants.

Caractéristiques du Microscope électronique à balayage environnemental - ESEM

Le nouveau Microscope électronique à balayage de type environnemental (ESEM) que l'EFPG vient de commander est un QUANTA 200  de la société FEI, équipé d'un système de microanalyse X, SPIRIT de la société PGT, d'une platine Peltier,  d'un micromanipulateur et d'un micro injecteur. Avec ces équipements complémentaires, il devient possible d'utiliser l'ESEM comme un vrai laboratoire d'expérimentations "in situ" unique en son genre.

Les caractéristiques techniques de ESEM Quanta 200 sont :

    Platine eucentrique 4 axes
  Caméra infra-rouge
  Détecteur d’électrons secondaires gazeux (GSED) pour mode environnemental
  Détecteur d’électrons secondaires gazeux grand champ GSED-LF pour mode low vacuum
  Détecteur d'électrons secondaires pour mode haut vide
  Détecteur solide basse tension pour électrons rétro diffusés
  Détecteur solide basse tension analytique pour électrons rétro diffusés en milieu gazeux (GAD) avec cône EDX intégré
  Détecteur d'électrons rétro diffusés et secondaires pour mode ESEM permettant de travailler sur des liquides et des émulsions en SE et BSE

Les caractéristiques de la Platine Peltier sont :

    Fonctionnement sans eau
  de -5 °C à 60 °C
  précision de la régularisation de la température : 0,1 °C

Les caractéristiques du Micro-manipulateur Kleindiek Nanotechnik sont :

    3 axes
  Trajet de 12 mm sur un axe linéaire
  Trajet de 240° suivant les axes de rotations

Les caractéristiques de Micro-injecteur MIS Kleindiek sont :

    Aiguille d'injection de 0,5 mm et de 0,5 µm de diamètre
  Contrôle micro vanne d'injection
  Précision de la régularisation de la température : 0,1 °C

Les caractéristiques techniques de la Micro-analyse X sont :

    Détecteur SAHARA (136 eV)
  Technologie "Silicon drift"
  Fonctionnement sans azote liquide
  Dispositif VZ

Les système logiciels associés à l'équipement Spirit comprennent (entre-autre) :

    Logiciel d'analyse qualitative avec comparaison de spectre
  Logiciel d'analyse quantitative (correction ZAF, Phi(RhoZ))
  Logiciel de numérisation & traitement des profils spectraux
  Logiciel de numérisation & traitement PTS des images spectres

Des études très intéressantes ...

Au delà de toutes les observations classiques d'états de surface et de coupes de matériaux, en contraste topographique ou chimique, ce type de microscope avec tous ces équipements permet également de faire des études en micro-analyse X, des micro-manipulations et des micro-injections.

Les études en microanalyse X permettent une détermination qualitative des composants chimiques élémentaires présents dans un échantillon (depuis l'élément Bore) et les applications sont nombreuses :

    Détermination des charges et substances minérales dans la masse
  Analyse des couches
  Profil de répartition des éléments dans l'épaisseur
  Cartographie de répartition des charges

Les observations d'échantillons hydratés permettent de mettre en évidence les cycles d'hydratation et de séchage et les déformations des fibres au cours du séchage comme le montrent les photos ci-dessous.

Fibres papier hydratées Fibres de papier après séchage
Fibres de papier en cours de séchage
(Hydratation plus importante à gauche)

Les micro-manipulation & micro-injection rendent possible des observations comme :

     Interaction solide liquide, dépôts de gouttelettes in-situ
  Angle de contact, mouillabilité
  Déformation in-situ de fibres
Dépôt d'acide sulfurique à la surface d'une fibre de papier hydratée Dépôt d'acide sulfurique sur une fibre de papier après séchage
Dépôt d'acide sulfurique à la surface d'une fibre hydratée
(à droite après séchage)

Remerciements

Toutes les photos de l'imagerie ESEM présentées dans ce dossier ont été réalisées grâce à l'aimable contribution de messieurs Trentin et Dupuy du laboratoire d'application de la société FEI (www.feicompany.com)

La micro-analyse X a été effectuée au laboratoire d'Evry de la Société Synergie 4 et nous remercions tout particulièrement Monsieur P. Lasson (www.synergie4.com).

Contacts à l'EFPG

De nombreuses possibilités d'observations, de mesures et d'analyses sont aujourd'hui offertes à l'EFPG. 
Pour tous renseignements sur les conditions d'accès à cet équipement, n'hésitez pas à contacter :

Raphaël PASSAS (tél. : 04 76 82 69 58 )
ou Christian VOILLOT (tél. : 04 76 82 69 52 ).

 

Bibliographie

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